Uncategorised

Física para las tardes de invierno

El ciclo "Física para las tardes de invierno" es una actividad organizada por el Instituto de Física, que busca acercar la física al público con charlas entretenidas y temas de interés general.

Las charlas se realizan en el Centro de Extensión UC, en el centro de Santiago. 

collage fisinvierno

 

Dosimetría

El Laboratorio de Radiactividad y Termoluminiscencia, perteneciente al Instituto de Física de la Pontificia Universidad Católica de Chile, realiza Dosimetría Personal entre otros servicios, desde el año 1991; autorizado por la Resolución Exenta N° 156 del 30 de Enero de 1991 del Ministerio de Salud. A partir de esa fecha nuestro Laboratorio ha realizado control dosimétrico a diversas instituciones y servicios, cuyos funcionarios laboran con radiación ionizante.

Anualmente, somos partícipes de la Intercomparación de Dosímetros Personales, organizada por el Instituto de Salud Pública (ISP) y la Comisión Chilena de Energía Nuclear (CCHEN). Además, contamos con la correspondiente certificación de que nuestro sistema dosimétrico posee la capacidad de respuesta respecto a la Dosis Equivalente Personal Hp(10).

La división de Dosimetría del Laboratorio de Radiactividad y TL ofrece los siguientes servicios:

  • Dosimetría Personal. 
  • Dosimetría Ambiental. 
  • Cálculo de Blindajes. 
  • Cursos de Protección Radiológica.

Si quieres acceder a estos servicios y conocer más detalles, te invitamos a revisar la web del Laboratorio de Dosimetría. También puedes solicitar servicios o cotizaciones al correo dosimetria@fis.puc.cl

Espectroscopía Raman

Descripción

Micro-Raman Espectroscopía

Equipo LabRam 010 de Instruments S.A. acopla microscopio óptico Olimpus con espectrómetro de luz. Fuente de exitación LASER rojo de 633 nm.

Financiamiento: FONDEF, Proyecto Número: D97F1001, Año:1997

"Centro Avanzado de Microscopía para la caracterización de materiales de interés industrial usando radiación láser".

Contacto: Bárbara Pruneda/ bpruneda@fis.puc.c/ Fono: +56 955044484

Formulario online de solicitud de servicio interno (sólo para estudiantes y profesores del Instituto de Física).

Historia de la técnica

Historia de Espectroscopía Raman

El físico C. V. Raman descubrió el efecto que lleva su nombre en 1928. En un proceso de colisión inelástico entre un fotón y moléculas pertenecientes a un sólido, el fotón pierde energía al excitar vibraciones típicas de las moléculas. La pérdida de energía de los fotones incidentes se analiza con un espectrómetro óptico. El espectro vibracional “Raman” es único para cada tipo de material y sirve como una “huella digital” para identificarlo.

El efecto Raman se mantuvo como una curiosidad científica hasta la invención de LASER (fuentes comerciales vendidas a principio de los setenta) y detectores CCD de estado sólido (comercialmente disponible a mediados de los ochenta).

La idea de acoplar Espectroscopía Raman y Microscopía óptica fue llevada a cabo simultáneamente en U.S.A. y Francia entre los años 1975 y 1983 (1,2).

En 1984 ya se lleva a cabo un diseño superior a la primera generación diseñada por Delhaye-Dhamelincourt (3) y es una variación del MOLE (Molecular Optical Laser Examiner). Con este tipo de instrumento se lleva a cabo un gran volumen de investigación en áreas industriales tan importantes como: producción de circuitos electrónicos, fabricación de fibras ópticas, cerámicas aisladoras, corrosión de metales, polímeros y catalizadores (4,5). Más recientemente aparecen también usos de esta técnica en la industria de alimentos (6) para determinar la presencia de macro-componentes tales como proteínas, lípidos, carbohidratos y agua.

La existencia de equipos comerciales que tengan esta capacidad analítica data desde 1984. Principalmente dos compañias fabricantes de instrumentos son capaces de proveer un micro-Raman. Ellas son Jobin Yvon-Horiba (ex Instruments S.A. representantes de Jobin Yvon-Spex, Longjumeau, France) y Renishaw, U.K.

REFERENCIAS

1. M. Delhaye and P. J. Dhamelicourt, J. Raman Spectrosc. 3, p.33 (1975).

2. G. J. Rosasco, Advances in Infrared and Raman Spectroscopy, V.7, R. J. H. Clark and R. J. Hester, eds. Heyden, London 1980.

3. F. Adar, Application of the MOLE-Raman Microprobe for Materials Characterization 31 th Sagamore Army Materials Research Conference, August 1984.

4. A. Wolkaun, A. Baiker, W. Fluhr, M. Meier and S. K. Miller, Raman Characterization of Catalysts, J. Vac. Sci. Technol B 3 (5) p.1397(1985).

5. F. D. Hardcastle and Israel E. Wachs, J. of Molecular Catalysis 46, 173 (1988).

6. E. C. Y. Li-Chan, The Application Of Raman Spectroscopy in Food Science, Trends in Food Science & Technology, Nov. 1996 V.7 p.361.

Equipamiento

MICRO-RAMAN- VISIBLE- INTEGRADO

Espectrómetro Raman de luz visible roja con microscopio, modelo es LabRam 010 con resolución de 1 mm y barrido. El equipo fue diseñado y construido por Instruments S. A.

Equipo para realizar espectroscopía Raman con luz visible tipo LASER que se compone de fuente LASER, analizador espectroscópico de luz visible, microscopio óptico x500 o x1000, detector de luz tipo CCD y computador tipo PC para adquisición de datos. Todo el sistema está integrado en una sola unidad a excepción del computador.

  • He-Ne o Ar Laser con óptica de acoplado capaz de realizar barrido.
  • Óptica de entrada.
  • Microscopio óptico confocal con amplificación mayor que x500 y portamuestra con portamuestra con movimiento x-y.
  • Cámara de TV color para microscopio.
  • Espectrógrafo de luz visible con campo plano astigmático.
  • Diodo Laser para iluminación CCD detector multicanal con buenas caracteristicas de señal/ruido y baja corriente oscura.
  • Entrada independiente de fibra óptica pre-alineada para mediciones espectrométricas independientes.
  • Set de filtros holográficos para mediciones cercanas a banda principal (frecuencias bajas).
  • Computador tipo PC Pentium con todos los accesorios habituales.
  • Programa de adquisición de datos que trabaja en ambiente Windows.

Ventajas

Ventajas de Raman sobre otras técnicas

La técnica Micro-Raman puede ser usada en aplicaciones tales como: procesamiento de alimentos, tratamiento de celulosa y fabricación de plásticos, entre otros.

La técnica Micro-Raman tiene la ventaja de la simplicidad de preparación de muestras a inspeccionar comparadas con otras técnicas de caracterización Micro-Raman no tiene competidor: con esta técnica se puede analizar la composición química de compuestos orgánicos e inorgánicos sin destruir las muestras y sin preparación especial. Se pueden analizar sólidos y líquidos de igual manera.

  • Técnicas de caracterización como difracción de rayos-x (XRD) solo permiten determinar la composición de cristales y aleaciones inorgánicas muy bien ordenados (a nivel atómico).
  • Se pueden caracterizar compuestos orgánicos sólidos y ordenados.
  • Espectroscopía de fotoelectrones (XPS) permite solo la identificación de compuestos sólidos superficiales y necesita de ultra vacío.
  • Espectroscopía de infrarojo (FTIR) permite analizar composición química de sólidos orgánicos e inorgánicos pero requiere la preparación de muestras muy delgadas para que sean transparentes al IR.
  • Fluorescencia de rayos-X permite solo un análisis por elemento de sólidos, requiere de vacío y protección para el operario (debido a los rayos-x).

Todas estas técnicas mencionadas aquí tienen un valor de equipos similar o superior a Espectroscopía Micro-Raman y esta última tiene las ventajas ya mencionadas.

Aplicaciones en la industria

Aplicaciones de Micro-Raman en la industria

  • Aparatos electrónicos-semiconductores

Esta técnica es por excelencia usada en la fabricación de diamante sintético ya que no hay otra técnica capaz de identificarlo. Como es una técnica que posee una resolución espacial de 1 micrómetro es ideal para determinar contaminación de contactos eléctricos en circuitos impresos. Se usa tambien para determinar la composición de cerámicas aisladoras usadas como diversos componentes de circuitos impresos.

Espectro Raman de Silicio tipo n.

  • Industria petroquímica

La espectroscopía Raman fue introducida en esta industria hace mas de 20 años para resolver problemas de control de calidad en polímeros y emulsiones. También ayuda a resolver problemas de desactivación de catalizadores o su contaminación.

Espectro Raman de un pedazo de plato plástico de espuma.

  • Aplicaciones biomédicas

El uso de la técnica se ha destacado en el estudio de proteínas y estructuras polipépticas en su estado fisiológico natural. Variaciones de esta técnica han sido exitosamente usadas en la determinación de colesterol, lípidos, inmunoglobulina, oligosacáridos y otras moléculas biológicamente activas.

  • Medio ambiente

La espectroscopía Raman ha sido usada para analizar compuestos orgánicos o inorgánicos en suelos y aguas. Determinar su contaminación por complejos metálicos, fenoles, ácidos poliorgánicos e hidrocarbones.

Espectro Raman de polvo de titanato de bario.

  • Industria de alimentos

Esta técnica se ha usado en la industria de alimentos (6) para determinar la presencia de macro-componentes tales como proteínas, lípidos, carbohidratos y agua.

Espectro Raman de una fibra de servilleta de papel (típica de celulosa).

Si Ud. encuentra alguno de estos ejemplos similares a un problema específico de su actividad acádemica o industrial, comuníquese con el Prof. Alejandro Cabrera al correo acabrera@fis.puc.cl 

Imágenes

Equipo Raman con portamuestra Linkam para control de temperatura entre -190 C y 600 C.

linkam1

Microscopio Olimpus enfocando LASER sobre muestra (vista en cámara de video al fondo).

raman

Otra vista de portamuestra Linkam.

linkam3

Microscopía electrónica

Descripción

Microscopia Electrónica de Barrido-Secondary Electron Microscope (SEM)

El equipo es LEO VP1400 con detectores de electrones secundarios y retrodispersados. Tiene un espectrómetro Oxford para hacer análisis elemental de las muestras por medio de la detección de emisión de rayos-X caraterísticos de los elementos. Imágenes se obtienen con un voltaje acelerador de electrones de 25 kV.

Financiamiento: MECESUP PUC0006, 2000-2002. “FORTALECIMIENTO DEL PROGRAMA DE DOCTORADO EN EL ÁREA DE FÍSICA EXPERIMENTAL”.

Contacto: Marcela Soto/ msoto@fis.puc.cl / Fono: +56 955044484

 Formulario online de solicitud de servicio interno (sólo para estudiantes y profesores del Instituto de Física).

Cómo opera

El microscopio es un instrumento capaz de ampliar las imágenes de objetos que son demasiado pequeños para ser observados a simple vista.

La principal diferencia entre un microscopio electrónico y uno óptico, radica en que el óptico utiliza luz para crear la imagen de un objeto, en cambio el microscopio electrónico utiliza un haz de electrones para crear la imagen.

El poder de resolución de un microscopio óptico está dado aproximadamente por el límite de difracción. Esto ocurre cuando el objeto es del orden de la longitud de onda (λ) empleada para formar la imagen. El intérvalo de longitudes de onda de la luz visible que usa un microscopio óptico se encuentra entre 400 nm hasta los 700 nm, así el límite de difracción ocurre para 1000 nm (1 micrometro) en la práctica. Para aumentar el poder de resolución de un microscopio es indispensable disminuir el valor de λ, esto se logra acelerando electrones a altas energia (25 KeV).

Cómo funciona el microscopio electrónico

La imagen se obtiene rastreando la superficie de la muestra con un haz de electrones. Este haz de electrones incide sobre la muestra e interactúa con los átomos de dicha muestra, generando electrones secundarios o retrodispersados del haz inicial. Típicamente las imágenes se consiguen con los electrones secundarios.

El microscopio electrónico está formado básicamente por tres partes:

  • Fuente de electrones que ilumina la muestra (objeto). El haz de electrones que incide sobre la muestra es generado por un Filamento de tungsteno.
  • Lentes electromagnéticas (convergentes) que dirigen el haz de electrones hacia la muestra. Las lentes electromagnéticas son las encargadas de enfocar el haz de electrones, las cuales se componen esencialmente de un conjunto de placas mantenidas a un diferente potencial, esta diferencia, acelera el haz de electrones. Estas placas tienen un orificio en el centro por donde pasan los electrones y la curvatura del campo eléctrico que se genera permite el enfoque de la imagen.
  • Sistema que capta e interpreta la imagen. Depende de la muestra y del tipo de análisis que se quiera realizar.

Los detectores del microscopio electrónico son: a) Detector de electrones secundarios (SEI: Secundary Electron Image), este se utiliza para obtener imágenes de alta resolución. b) Detector de electrones retrodispersados (BEI : Backscattered Electron Image), este detector permite obtener imágenes de composición y topografía de la superficie. c) Detector de energía dispersiva (EDS: Energy Dispersive Spectrometer), este detector captura los rayos X generados por la muestra, lo que permite obtener mediante un software la composición elemental de la muestra.

Los análisis en el microscopio electrónico se pueden realizar en alto vacío o en presión variable.

Es importante tener en cuenta, que si se trabaja en presión variable muchos de los electrones del haz que deberían llegar a la muestra son desviados por las moléculas de aire, lo que conlleva a una menor calidad de imagen a magnificaciones mayores, para obtener una mayor amplificación de la imagen, se debe trabajar en alto vacío y así poder obtener un haz uniforme de electrones.

Como la imagen se hace con electrones, se debe trabajar en alto vacío. También es necesario que la muestra sea conductora porque si no acumula carga y repele a electrones que llegan posteriormente deteriorando la imagen. Si la muestra no es conductora, se puede metalizar evaporando oro o carbón.

Aplicaciones

Areas de Aplicación

  • Observación de superficies para el control de calidad en materiales
  • Observación de corrosión en metales y aleaciones
  • Visualización de estructura de tejidos
  • Textura de rocas y minerales
  • Microanálisis de elementos en superficies o en perfiles lineales
  • Morfología de microorganismos

Imágenes

sem01

sem02-2

 

 

Difracción de Rayos X

Descripción

Con el difractómetro Bruker D-8 Advancedde, de nuestro centro de servicios, se pueden obtener espectros de difracción de Rayos-X de material en polvo y películas delgadas. Se cuenta con un tubo de Rayos-X con anodo de Cu que emite radiación CuKα con una longitud de onda λ(CuKα) = 0.154 nm. Las configuraciones pueden ser de barzos acoplados θ-θ o geometría θ-2θ.

Finaciamiento: MECESUP UCh0205, 2002-2004 “RED NACIONAL DE PROGRAMAS DE DOCTORADO EN CIENCIA DE MATERIALES”

Contacto: Bárbara Pruneda/ bpruneda@fis.puc.c/ Fono: +56 955044484

Formulario online de solicitud de servicio interno (sólo para estudiantes y profesores del Instituto de Física).

Equipamiento y software de análisis

Nuestro laboratorio está equipado con un difractómetro BRUKER D8 ADVANCED de última generación. Como complemento contamos con poderosos software para análisis de datos como:

  • TOPAS (Total Pattern Analysis Solutions): Es un programa gráfico de análisis de perfiles. Se utiliza desde el ajuste de una sola línea hasta el análisis cuantitativo de Rietveld.
  • LEPTOS : Es un software para el análisis de Difracción de Rayos-X de Alta Resolución, Reflectometría de Rayos-X, dispersión Difusa, Haz Razante.
  • PDFMain: Es un software que maneja una de las más completas Bases de Datos de Elementos y Compuestos a nivel mundial. Software utilitario.

Aplicaciones

La Difracción de Rayos-X (XRD) es útil si quiere realizar:

  1. Identificación de fases (identificación de compuestos cristalinos de una muestra).
  2. Determinación de estructura cristalográfica y sus parámetros de red.
  3. Determinación de espesores de recubrimientos y/o películas delgadas.

Composición de una muestra

Las técnicas llamadas elementales (como absorción atómica, Fluorescencia de Rayos-X, ICP, etc.) pueden determinar los diferentes átomos que están presentes en una determinada muestra (composición elemental). Sin embargo, con XRD se puede saber la estructura que están formando esos átomos. Dado que puede diferenciar incluso entre compuestos que tienen la misma composicion elemental pero diferente estructura.

Por ejemplo, Calcita (CaCO3) y Aragonita (CaCO3) tienen exactamente los mismos y la misma cantidad de átomos. Así para una técnica como Fluorescencia de Rayos-X, estos dos compuestos son indistinguibles. Esto no ocurre en XRD donde esos dos compuestos son perfectamente distinguibles el uno del otro por tener distinta estructura cristalográfica.

Imágenes y espectros

Equipo:

d8-advanced01

d8discover

Publicaciones

Las investigaciones que realizan los académicos del Instituto de Física se comunican a la comunidad científica a través de publicaciones científicas internacionales altamente especializadas.

Aquí podrá encontrar las publicaciones realizadas en revistas indexadas con comité editorial y referato por pares científicos internacionales (indexadas en la base de datos ISI Web of Knowledge). Si desea una copia de alguna de las publicaciones puede solicitarla directamente al académico autor de dicho trabajo o al correo postgrado@fis.uc.cl 

Página 6 de 9